生态环境部：水质 6 种氯代苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定气相色谱-质谱法（征求意见稿）

      【仪器仪表网 政策标准】近日，生态环境部发布：水质 6 种氯代苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿），部分内容摘录如下：

　　1 适用范围

　　本标准规定了测定水中 6 种氯代苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的气相色谱-质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸（2,4-DP）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸（2,4,5-TP）、2,4,5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）、4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸（2,4-DB）等 6 种氯代苯氧羧酸类除草剂和麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）的测定。当取样体积为 500 mL，采用液液萃取或固相萃取，定容体积为 1.0 mL，选择离子扫描模式时，6 种氯代苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的方法检出限为 0.3 µg/L，测定下限为 1.2 µg/L。详见附录 A。

　　3 方法原理

　　样品经水解后，调节样品 pH 值＜2，用二氯甲烷液液萃取或固相萃取柱萃取样品中的氯代苯氧羧酸类除草剂和麦草畏。萃取液用五氟苄基溴进行衍生化，衍生物经浓缩、定容后，经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过保留时间和特征离子定性，内标法定量。

　　6 仪器和设备

　　6.1 样品瓶：1000 mL 棕色具塞磨口玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。

　　6.2 气相色谱-质谱仪：气相色谱具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温。质谱具有 70 eV 的电子轰击（EI）源。

　　6.3 色谱柱：石英毛细管色谱柱，长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.25 μm，固定相为 5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱。

　　6.4 浓缩装置：氮吹仪、定量浓缩仪、K-D 浓缩仪或具有同等性能的设备。

　　6.5 固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。

　　6.6 玻璃分液漏斗：1000 mL，具聚四氟乙烯旋塞。

　　6.7 水浴锅。

　　6.8 一般实验室常用仪器和设备。

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