蛋氨酸中铅 砷 汞 钾含量的测定 原子吸收分光光度计法

      【仪器网 行业应用】本方案采用东西分析AA-7050原子吸收分光光度计，以微波消解为基础，针对铅、钾、砷、汞分别进行相应的供试液处理，并建立各元素的标准曲线开展测定。通过两份蛋氨酸样品的分析实例，介绍样品前处理、校准和结果表达方法，为蛋氨酸原料的元素杂质检测及批次比较提供应用参考。

　　PART ONE实验部分

　　仪器与样品信息

　　检测仪器AA-7050原子吸收分光光度计

　　前处理设备微波消解仪、电热板、水浴装置

　　样品名称及编号蛋氨酸；DAS-1、DAS-2

　　样品状态与数量粉末，共2份

　　目标元素铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、钾（K）

　　微波消解

　　称取约0.3 g样品，精确至0.0001 g，置于微波消解罐中，缓慢滴加5 mL硝酸，加盖放置过夜。次日旋紧罐盖，按下表程序进行微波消解。消解完成并冷却后取出，缓慢开盖排气。

　　阶段目标温度（℃）升温时间（min）恒温时间（min）

　　112055

　　2150510

　　3180520

　　元素制备供试液

　　铅、钾：将消解液转移至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤4～5次。在130 ℃电热板上赶酸至2～3 mL，冷却至室温，转移至25 mL容量瓶，少量水洗涤4～5次，用水定容至刻度，同时制备试剂空白。

　　砷：将消解液转移至聚四氟乙烯烧杯中，少量水洗涤4～5次，在130 ℃电热板上赶酸至2～3 mL。冷却后转移至25 mL容量瓶，加入0.5 g/mL碘化钾溶液0.5 mL，按报告于100 ℃水浴加热1 h后，加入0.25 g/mL抗坏血酸溶液0.5 mL，用纯水定容至刻度。

　　汞：取消解罐置于沸水浴中加热，挥尽红棕色气体后放冷。用少量水转移至25 mL容量瓶，加入20%硫酸溶液1 mL、5%高锰酸钾溶液0.25 mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺至紫红色恰好消失，用超纯水定容至刻度，同时制备试剂空白。

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