食品接触材料及制品溶剂残留量的测定 顶空气质联用（HS-GCMS）

    【仪器网 行业应用】参考食品安全国家标准《GB 31604.60-2024食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定 第二法 气相色谱-质谱法》，采用顶空气质联用（HS-GCMS）进行检测。裁切已知面积的包装膜样品置于顶空瓶，加入N,N-二甲基甲酰胺并加热恒温，使样品内部残留溶剂挥发至气相达到气液平衡；抽取顶空气体进气相色谱分离，外标法定量。

　　一、配置方案

　　二、仪器条件

　　进样方式：顶空进样；

　　顶空平衡温度：80℃；

　　顶空平衡时间：30min；

　　进样针温度100℃；

　　顶空进样前吹扫：60s；

　　顶空进样后吹扫：60s；

　　气相进样模式：分流进样； 分流比：5：1；

　　色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱（60m*0.25mm’*0.25μm）；

　　载气控制模式：恒流模式，1mL/min ；

　　柱箱升温程序：初始温度60℃，以10℃/min 升至250℃；

　　进样口温度：200℃； 离子源温度：230℃； 传输线温度：180℃;

　　溶剂延迟：5min；

　　扫描模式：全扫描（SCAN）、选择离子扫描（SIM）；

　　电离方式：电子轰击电离源（EI）；

　　电离能量：70eV。

　　三、样品前处理

　　3.1 标准溶液的配置

　　使用N,N-二甲基甲酰胺将混合标准溶液（非苯类，苯类）稀释混匀，得到6个混合标准系列的中间液，6个混合标准系列每种非苯溶剂质量浓度依次为100mg/L，200 mg/L，500 mg/L，1000 mg/L，2500 mg/L，5000 mg/L，每种苯类溶剂质量浓度依次为50 mg/L，100 mg/L，250 mg/L，500 mg/L，1250 mg/L，2500 mg/L，临用现配。

　　分别用微量进样针准确移取10μL上述6个混合标准系列中间液于装有空白基质的顶空瓶中，迅速封盖。所得待测体系中每种非苯类溶剂的质量分别为1μg，2μg，5μg，10μg，50μg，每种苯类溶剂的质量分别为0.5μg，1μg，2.5μg，5μg，12.5μg，25μg，临用现配。

　　3.2 试样制备

　　参见标准GB 31604-2024中5.2试样制备。

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