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橡胶、塑料、纺织品中短链氯化石蜡的测定 前处理解决方案

日期:2024-03-29 22:24:05     浏览:223    下载:16     体积:1.59M    

  【仪器网 行业应用】本实验参考《GB/T 40263-2021 纺织品 短链氯化石蜡的测定》、《SN/T 3814-2014 橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-串联质谱法》,利用莱伯泰科M10定量平行浓缩仪进行浓缩、 SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化、采用GC-MS检测样品,建立了一套检测短链氯化石蜡的前处理方案,此方案的回收率及平行性良好,适合多种样品中短链氯化石蜡的检测。

短链氯化石蜡的测定

  1、实验过程

  1.1 MultiVap-10定量平行浓缩仪,莱伯泰科

  1.2 SPE 1000全自动固相萃取系统,莱伯泰科

  1.3 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪,安捷伦

  1.4 短链氯化石蜡(51.5%)标准使用液:100 μg/mL,溶剂体系为环己烷

  1.5 二氯甲、烷丙酮、正己烷(色谱纯,Fisher公司)

  1.6 硅胶固相萃取柱:500mg/6mL,莱伯泰科

  2、实验过程

  2.1 样品提取

  将样品剪成5mm×5mm的碎片,精密称取样品1g,加入20mL正己烷∶丙酮1∶1提取溶剂,超声30min,过滤,再用10mL正己烷∶丙酮1∶1溶剂洗涤样品,合并两次滤液。

  将合并提取液置于MultiVap-10定量平行浓缩仪上按温度40℃、气压1psi浓缩至近干,加入2mL正己烷溶解,待净化。

  2.2 固相萃取

  将过程1中的浓缩提取液加入SPE 1000全自动固相萃取系统,按照图1方法进行固相萃取净化,洗脱液加入MultiVap-10定量平行浓缩仪上按温度40℃、气压1psi浓缩至近干,加入2mL正己烷溶解定容,待上机检测。

  2.3 加标回收率

  按照前述的方法准备样品,在样品中分别按20μg/g的标品浓度加入一定体积的短链氯化石蜡标准使用液,zui后得到加标样品待上机检测。

  2.4 标曲配置

  制备6份阴性样品溶液,按照zui终定容浓度5、10、20、50、100μg/mL分别加入短链氯化石蜡标准使用液,上机检测。

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