食品接触材料中全氟化合物的测定 HPSE快速溶剂萃取-SPE净化-LC/MS/MS法

　　【仪器信息网 行业应用】本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》提供的方法，使用HPSE Ultra快速溶剂萃取仪和SPE-1000全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源(ESI)电离，多反应监测模式(MRM)检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求。

　　一、仪器设备及试剂

　　1.1仪器设备

　　SPE-1000全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司;

　　HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪，莱伯泰科公司;

　　EV400VAC旋转蒸发仪，莱伯泰科公司;

　　LC-MS/MS 液相色谱-串联质谱仪，SCIEX;

　　1.2试剂耗材

　　甲醇(色谱纯 FISHER Chemical);乙腈(色谱纯 FISHER Chemical)乙酸铵(优级纯);氨水;冰乙酸;2mmol乙酸铵：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL;25mmol乙酸铵(PH=4):称取0.385g乙酸铵，用180mL水溶解，并用冰乙酸调节PH=4，用水定容至200mL;硅藻土：在马弗炉550℃烘烤4小时后冷却，置于干燥器内保存;弱阴离子交换固相萃取小柱：150mg/6mL，莱伯泰科公司;PFOA、PFOS标准储备液：50μg/mL，甲醇;MPFOA、MPFOS标准品溶液：50ug/mL，甲醇;PFOA、PFOS标准工作液：100ng/mL，甲醇;MPFOA、MPFOS标准工作液：100ng/mL，甲醇。

　　二、实验过程

　　2.1 试样制备

　　将纸板盒类试样用剪刀剪为1cm*1cm的大小。

　　2.2样品萃取

　　准确称取1g样品，与3g硅藻土混匀后装填至10mL快速溶剂萃取池中，按照下图方法进行萃取，将收集液旋蒸浓缩至约0.5mL(真空度150mbar、100rmp)，待SPE净化。

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