DMC原料和中间样中碳酸二甲酯等组分的测定 气相色谱法

     【仪器仪表网 行业应用】在 DMC 生产和应用过程中，原料中微量杂质、中间样中不同组分比例以及工艺波动情况，都需要通过快速、稳定的检测手段进行监控。气相色谱法具有分离效率高、重复性好、分析速度快等特点，配合 FID 检测器可对有机小分子组分进行灵敏检测，适用于 DMC 原料纯度评价和中间样组成分析。本方案采用东西分析GC-4200 气相色谱仪（FID）对 DMC 原料和中间样进行分析。通过 AB-Inowax 石英毛细管柱分离，并采用峰面积归一化方式对样品色谱峰进行统计，可直观反映不同样品之间主峰占比及杂质/副组分变化。

　　PART ONE实验部分

　　仪器设备

　　东西分析GC-4200 气相色谱仪，配 FID 检测器

　　样品信息

　　项目信息

　　样品名称DMC 原料和中间样

　　样品状态液体

　　样品数量3 个

　　仪器条件

　　根据样品类型不同，实验分别采用DMC 原料分析条件和中间样分析条件。

　　DMC 原料分析条件

　　项目条件

　　色谱柱AB-Inowax 石英毛细管柱，60 m × 0.53 mm × 1 μm

　　载气高纯氮气

　　流量模式恒流模式

　　柱流量8 mL/min

　　进样方式分流进样

　　进样量0.4 μL

　　分流比30:1

　　进样口温度230℃

　　柱箱升温程序50℃保持 6 min，以 5℃/min 升至 60℃，再以 20℃/min 升至 180℃，保持 2 min

　　检测器FID

　　氢气流量30 mL/min

　　尾吹流量25 mL/min

　　检测器温度230℃

　　中间样分析条件

　　项目条件

　　色谱柱AB-Inowax 石英毛细管柱，60 m × 0.53 mm × 1 μm

　　载气高纯氮气

　　流量模式恒流模式

　　柱流量13.3 mL/min

　　进样方式分流进样

　　进样量0.4 μL

　　分流比30:1

　　进样口温度200℃

　　柱箱升温程序50℃保持 5 min，以 5℃/min 升至 60℃，再以 20℃/min 升至 180℃，保持 2 min

　　检测器FID

　　氢气流量30 mL/min

　　尾吹流量25 mL/min

　　检测器温度230℃

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