高分子粉末样品中甲醇、乙酸乙酯、DMF等组分的测定 气相色谱-质谱法

     【仪器网 行业应用】高分子粉末样品基体复杂，目标组分既包括低沸点醇类、酯类溶剂，也包括 DMF、4-乙烯基吡啶、AIBN、1,3-丙磺酸内酯等相对极性或特征性组分。采用气相色谱-质谱联用技术可兼顾色谱分离、质谱定性和选择离子定量能力，适合对高分子材料中多类有机残留组分进行快速筛查和定量分析。

　　本方案采用GC-MS 3250 气相色谱（四级）质谱联用仪，对高分子粉末样品进行检测。通过乙腈超声提取、离心过滤后进样分析，建立了甲醇、石油醚、乙酸乙酯、DMF、4-乙烯基吡啶、AIBN 和 1,3-丙磺酸内酯等 7 种目标组分的测定方法，可为高分子粉末样品的残留溶剂控制、工艺排查及批次质量评价提供参考。

　　实验部分

　　仪器设备

　　GC-MS 3250 气相色谱（四级）质谱联用仪

　　样品前处理

　　用分析天平称取约0.5 g 样品于 40 mL 棕色玻璃样品瓶中，加入 10 mL 乙腈，迅速涡旋混合；随后置于超声波仪中超声提取约 20 min，再次涡旋后放置过夜。取部分提取液于离心试管中，以 12000 r/min 离心 3 min，移取上层溶液，经 0.45 μm PTFE 滤头过滤至棕色小样品瓶中，待 GC-MS 分析。

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