食用菌中总砷的测定 湿法消解-原子荧光光谱法 HGF-S4原子荧光光度计

　　【仪器信息网 行业应用】菌类在培育过程中受环境污染会导致砷含量的超标。长期食用砷超标的食品将会对人体健康造成危害。本文按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)，采用湿法消解对食用菌样品进行前处理，再通过海光仪器的HGF-S4原子荧光光度计对样品中的总砷含量进行测定。对有证标准物质测定结果符合要求，方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适合食用菌中总砷的测定。

　　一、实验部分

　　1.1 主要仪器

　　原子荧光光度计(HGF-S4，北京海光仪器有限公司);电热板

　　1.2 试剂

　　硫酸(GR);硝酸(GR);高氯酸(GR);硼氢化钾(AR);氢氧化钾(AR);硫脲(AR);抗坏血酸(AR);超纯水(电阻率≥18MΩ·cm);氩气(≥99.99%);砷标准溶液(国家标准物质研究中心)

　　1.3 硼氢化钾和硫酸溶液的配制

　　1)硼氢化钾溶液(10g/L)：称取硼氢化钾10.0g，溶于1000 mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。

　　2)5%硫酸溶液：移取50mL硫酸，缓慢倒入950mL水中，搅拌均匀。

　　1.4 样品前处理过程

　　样品制备(食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定，GB 5009.11—2014)具体为：

　　称取试样～0.5g (精确至 0.001g)置于锥形瓶中，加入10mL硝酸、2mL高氯酸、1.25 mL硫酸，摇匀，于电热板上低温消化至无棕色气体冒出，逐级升温至200℃，继续加热至溶液剩余约1 mL后，升温至300℃继续加热至消解液剩余约0.5 mL呈无色澄清，且锥形瓶中充满白烟。冷却，加水25 mL，再蒸发至锥形瓶中充满白烟。冷却，用水将消解液转移至 25 mL 容量瓶中，加入10%硫脲+抗坏血酸溶液2.5 mL，硫酸1.25 mL，用水定容至刻度，混匀，放置30 min，待测。同时做kong白实验。

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