小麦粉中的铅和镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱仪

　　【中国仪器仪表网  行业应用】本实验参考标准GB5009.12-2017、GB5009.15-2014采用全自动石墨消解仪消解小麦粉样品，石墨炉原子吸收光谱仪测定小麦粉中的铅和镉含量。

　　一、实验部分

　　1.1 试剂和样品

　　硝酸：优级纯。

　　高氯酸：优级纯。

　　铅、镉标准溶液：国家有证标准物质

　　小麦粉：GBW10011(国家有证标准物质，标准证书值 镉：18±4μg/kg;铅：65±24 μg/kg)。

　　1.2 仪器

　　石墨消解机器人(HGD-10北京海光仪器有限公司)，原子吸收光谱仪(GGX-830北京海光仪器有限公司)。

　　1.3样品的前处理

　　准确称取样品1.5g(精确到0.001g)于聚四氟乙烯消解管中，设置全自动石墨消解仪参数，按照下表1中方法进行样品的消解，其中第10步是赶酸步骤，高氯酸赶至冒白烟，(控制时间使剩余液体小于1mL，防止蒸干)消解完成后，用1%的硝酸自动定容至10 mL，摇匀后待测，同时做样品kong白。

　　1.4 外标曲线的配制

　　逐级稀释铅、镉标准溶液至铅、镉母液分别为20μg/L、5μg/L，仪器采用自动稀释配标法，分别设置成0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L的铅标准点和0.0μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的镉标准点作为外标曲线。

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