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水质多环芳烃的测定、烷基汞的测定的两项环保标准征集意见

来源:仪器设备行业网  作者:仪网天下   2021-01-12 08:11:29 阅读:4                  

  【仪器仪表网  政策标准】为保护自然生态环境,保证我们身体的健康,提升自然生态环境管理能力,规范化生态环境监测工作,生态环境部制订了《水质多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》、《水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光法》等2项国家环境保护标准。详细信息如下所示:

  水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)

  1 适用范围

  本标准规定了测定水中 16 种多环芳烃液液萃取和固相萃取的气相色谱-质谱法。

  本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝共 16 种多环芳烃的测定。当取样量为 1000 ml,定容体积为 1.0 ml,进样体积为 2.0 μl,液液萃取法检出限为 1.8 ng/L~22 ng/L,测定下限为 7.2 ng/L~88 ng/L;固相萃取法检出限为 2.2 ng/L~20 ng/L,测定下限为 8.8 ng/L~80 ng/L。当取样量为 2000 ml,定容体积为 0.5 ml 时,液液萃取法和固相萃取法测定部分多环芳烃检出限为 0.7 ng/L~0.9 ng/L,测定下限为 2.8 ng/L~3.6 ng/L。参见附录 A。

  3 方法原理

  样品中多环芳烃经液液萃取或固相萃取方法萃取、净化和浓缩定容后,用气相色谱分离,质谱检测,根据保留时间、特征离子及不同离子丰度比定性,内标法定量。

  6 仪器和设备

  6.1 气相色谱-质谱仪:具有分流/不分流进样口、程序升温功能,采用电子轰击电离源(EI 源)。

  6.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 µm(膜厚),固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的毛细管色谱柱。

  6.3 固相萃取装置。

  6.4 净化柱:1000 mg 硅胶或氟罗里硅土商用固相萃取柱。

  6.5 固相萃取膜/柱:1000 mg C18 或等效类型填料、组合型填料的商用固相萃取膜,或具有同等性能的固相萃取柱。

  6.6 干燥柱:内径 10 mm~20 mm 玻璃柱,填有 2 g 以上无水硫酸钠(5.7),使用前用二氯甲烷淋洗。

  6.7 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。

  6.8 一般实验室常用仪器设备。

  水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法(征求意见稿)

  1 适用范围

  本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的液相色谱-原子荧光法。

  本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的测定。当取样体积为 1 L,反萃取液体积为 3.0 ml,进样体积为 100 μl 时,甲基汞的方法检出限为 0.08 ng/L,测定下限为 0.32 ng/L;乙基汞的方法检出限为 0.1 ng/L,测定下限为 0.4 ng/L。

  4 方法原理

  水中的烷基汞经二氯甲烷萃取后,用L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取,反萃取液中的烷基汞用液相色谱分离,柱后流出液先与氧化剂混合,在紫外灯的照射下,将烷基汞转化为无机汞。无机汞经还原剂还原成原子态的汞,在汞空心阴极灯照射下,汞原子发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性,外标法定量。

  6 仪器和设备

  6.1 液相色谱-原子荧光联用仪:由液相色谱仪、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。

  6.2 色谱柱:填料为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其它等效色谱柱。

  6.3 汞空心阴极灯。

  6.4 采样瓶:1 L 具螺口的高密度硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶。

  6.5 分液漏斗:125 ml、250 ml、2 L。

  6.6 一般实验室常用仪器和设备。


 
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