水果中防腐剂脱氢乙酸钠和糖精钠、安赛蜜的测定 高效液相色谱仪法

     【仪器仪表网 行业应用】近期，福建漳州部分杨梅收购点被曝违规使用违禁防腐剂脱氢乙酸钠和“三无”高倍甜味剂，引发公众对水果安全的广泛关注。这些非法添加物不仅违反了GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（新鲜水果中不得使用），更对人体肝肾功能、神经系统等造成潜在危害。依利特科技依托自主开发的EClassical 3200L高效液相色谱仪，结合国家标准方法，为您提供一套完整的检测解决方案。

　　一

　　检测依据与方法选择

　　针对脱氢乙酸钠、糖精钠和安赛蜜，我国已颁布多项国家标准，液相色谱法是实验室定量的“金标准”：

　　上述方法均可采用反相高效液相色谱-紫外检测器完成，使用EClassical 3200L系统即可实现三种物质的分离分析。

　　二

　　检测方法

　　1、脱氢乙酸钠的测定（依据 GB 5009.121-2016 第一法）

　　样品前处理

　　称取已去核、匀浆后的水果试样约3.5 g（精确至0.001 g），置于50 mL具塞离心管中。依次加入10 mL水和5 mL浓度为120 g/L的硫酸锌溶液，混匀。用20 g/L的氢氧化钠溶液调节pH至7.5（脱氢乙酸在碱性条件下稳定），转移至50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。超声提取10 min后，转移至分液漏斗中，加入10 mL正己烷，振摇1 min，静置分层，弃去正己烷层（脱脂）。重复正己烷萃取一次，取下层水相于离心管中，以4000 r/min离心10 min。取上清液过0.45 μm滤膜，待上机测定。

　　色谱条件

　　色谱柱：Supersil AQ-C18，5 μm，4.6×250 mm

　　流动相：甲醇 + 0.02 mol/L 乙酸铵溶液 = 10 + 90（V/V）

　　流速：1.0 mL/min

　　检测波长：293 nm

　　柱温：30℃

　　进样量：10 μL

　　2、糖精钠的测定（依据 GB 5009.28-2016 液相色谱法）

　　样品前处理

　　称取已去核、匀浆后的水果试样约2 g（精确至0.001 g），置于50 mL具塞离心管中。加入约25 mL水，涡旋混匀，于50℃水浴超声提取20 min。冷却至室温后，以8000 r/min离心5 min。将水相转移至50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.45 μm滤膜，待上机测定。

　　色谱条件

　　色谱柱：Supersil AQ-C18，5 μm，4.6×250 mm（或等效C18柱）

　　流动相：甲醇 + 0.02 mol/L 乙酸铵溶液 = 5 + 95（V/V）

　　流速：1.0 mL/min

　　检测波长：230 nm

　　柱温：室温

　　进样量：10 μL

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