【仪器仪表网 行业应用】本报告参考《T/SHFCA 002-2024 特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法》,采用在线固相萃取方法,使用悟空K2025二维液相色谱系统,同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E的含量。该方法摒弃了复杂的样品前处理步骤,在保证分析结果准确性的前提下,显著优化了样品分析流程,大幅提升了样品分析效率。
实验原理
试样经皂化后,皂化液经离心、过滤后注入二维液相色谱系统;试样通过在线固相萃取柱浓缩净化后,经一维色谱柱分离维生素A和维生素E(α、β、γ 和 δ-生育酚);再通过中心切割,维生素D经阀切换、捕集后由二维色谱柱分离为维生素D2和D3。通过保留时间定性,外标法定量。
对VA、VD、VE混合标准溶液进行测试及重复性考察(图3),三种维生素均具有极佳的峰形;如表2所示,β-VE和γ-VE的分离度为1.76,VD2和VD3的分离度为2.35,均可实现良好分离。如表3所示,三种维生素保留时间RSD均≤0.09 %,峰面积的RSD均≤0.72 %,具有良好的定性定量重复性。
标准品的VA、VD、VE在其线性浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R均≥0.9999。
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