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乳品中维生素ADE的测定 二维液相色谱与在线固相萃取Online SPE串联

日期:2024-03-02 11:21:47     浏览:218    下载:11     体积:1.17M    

  【仪器设备新闻  行业应用】本文使用在线SPE串联二维液相色谱,实现维生素ADE的快速检测。当前国标法前处理冗长且复杂,不适合批量前处理样品,而且维生素稳定性差不适用过长的前处理方法。本方法利用阀切换的方式,皂化液可直接进样净化,能够实现快速同时检测维生素ADE。该方法不仅节省前处理时间,提高工作效率,避免了大量有毒害试剂的使用,更具有简便、快速,自动化程度高,重现性好等特性,方法回收率高。

乳品中维生素ADE的测定

  ① 标准品与实际样品检测

  ② 重复性结果

  重复6针进样考察体系稳定性,保留时间RSD范围为0.13%-0.32%、峰面积RSD范围为0.42%-1.23%,方法重复性良好。

  ③ 线性、检测限与定量限

  实验针对VA、VD及 VE进行了线性、检测限及定量限的考察。取7种维生素标准溶液配制成不同浓度的混合标准溶液,以待测物峰面积为纵坐标,待测物浓度为横坐标绘制标准曲线,VA在0.02~10 μg/ml内线性相关系数为0.9999,VE在0.2~100 μg/ml内线性相关系数为0.9985,VD在0.0024~1.2 μg/ml内线性相关系数为0.9998。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限(LOD),S/N ≥ 10为方法定量限(LOQ),取样量为5 g时,测定7种维生素的检测限和定量限,数据列于下表。

  ④ 加标回收率

  取奶粉样品,添加维生素A、维生素D、维生素E混合标准溶液,按照上述前处理方法进行处理,考察回收率。测定两个不同浓度水平的加标回收率,每个浓度水平平行3份。结果表明各维生素的回收率范围在85.2%~109.2%,RSD 结果符合要求。

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  • 固相萃取仪、固相萃取装置
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