贝壳类动物的6种微塑料检测 Pyrolysis-GCMS气相色谱质谱

　　【仪器仪表网 行业应用】本方案主要介绍利用Pyrolysis-GCMS对贝壳类动物进行6种微塑料检测。样品前处理主要采用氢氧化钾消解，结合液氮研磨方式对样品滤膜进行研磨均质前处理。通过稳定性、加标回收率考察，证明此方法能够有效分析贝壳类动物中微塑料含量。

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　　实验过程

　　1.1实验材料样品：市场采购4种不同海洋类贝壳，分别为生蚝、蚬子、蛤蜊、扇贝。标准品：聚乙烯(PE)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)和聚丙烯(PP)， 均采购自阿拉丁(上海)。 聚苯乙烯(PS) 100μm粒径标准品，采购自辉质生物公司。

　　1.2实验仪器

　　热裂解仪采用热丝(铂线圈)加热方式，Pyroprobe 6200，CDS Analytical公司;GC-MS为气相色谱GC7890 结合质谱MS-5975，安捷伦公司。

　　1.3实验过程

　　从市场采购4种海洋贝壳类样品，样品去壳后，被转移到装有玻璃瓶盖的30mL玻璃瓶中。加入预过滤的10%氢氧化钾水溶液，加入量为1g肉加入80ml氢氧化钾水溶液。利用10%氢氧化钾消解，温度为40℃消解24小时。氢氧化钾水溶液采用预过滤，在直径为25 mm、孔径为0.45 μm的滤膜过滤(来自Sigma-Aldrich)，以去除任何潜在的塑料污染。

　　将瓶置于摇床培养箱中，在40℃下连续搅拌(500 rpm) 48小时。用一个装有氢氧化钾溶液但没有样品的玻璃瓶作为方法kong白。消化完成后，将样品从培养箱中取出，将样品液在真空抽滤的石英滤膜上抽滤，石英滤膜(购自whatman)的直径25mm。将滤膜放入5mL金属研磨罐，加9.6mm金属研磨球，拧紧盖子。

　　放入液氮中冷冻5min, 取出研磨罐放入研磨仪中，研磨仪参数设置为65Hz 40s ，进行研磨，再放入液氮冷冻5min，然后研磨40s，如此共重复8次(研磨仪购自上海净信)。取2mg(天平购自Sartorius Micro Balance)研磨稀释后样品放入热裂解的样品管中，样品管放入热裂解仪中，利用PY-GCMS进行分析。

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