水质六溴环十二烷和四溴双酚A的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）

      【仪器仪表网 政策标准】近日，生态环境部发布：水质六溴环十二烷和四溴双酚A的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）。部分内容摘录如下：

　　1 适用范围

　　本标准规定了测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、γ-六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定。

　　3 方法原理

　　在酸性条件下，用二氯甲烷萃取样品中的六溴环十二烷和四溴双酚A，浓缩后的萃取液经硅胶柱或复合硅胶柱净化，再浓缩转换溶剂为甲醇后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪测定，根据保留时间、特征离子丰度比定性，同位素稀释法定量。

　　6 仪器和设备

　　6.1 采样瓶：1 L，棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。

　　6.2 液相色谱-三重四极杆质谱仪：液相色谱具备梯度洗脱功能，质谱为配有电喷雾离子源的三重四极杆质谱仪，具备多反应监测功能。6.3 色谱柱：填料为十八烷基硅氧烷键合硅胶，填料粒径 1.8 μm，柱长为100 mm，内径为2.1 mm。或其他性能相当的色谱柱。

　　6.4 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪或其他性能相当的设备。

　　6.5 分液漏斗：2000 mL，具聚四氟乙烯活塞。

　　6.6 玻璃填充柱：内径 15 mm～19 mm，柱长 20 cm 以上。

　　6.7 一般实验室常用仪器和设备。

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