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微波消解仪使用过程中要注意的五大事项是什么?

来源:仪器仪表网  作者:郑大   2021-09-22 08:25:21 阅读:31                  
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  【仪器仪表网 专题推荐】本文转载了微波消解仪厂家解释的使用过程中要注意的五大事项,希望对大家有所帮助。

  No.1

  微波消解仪的安装

  NO.1 微波消解仪的安装

  尤其是对电压、电流、实验台等的要求。不同功率、体积或重量的仪器对此要求会有所不同。

  NO.2 微波消解仪不应安放于通风柜内

  微波消解仪在工作过程中,需要与外界环境换气,如果安装在通风橱内,会把腐蚀性或有害气体吸入仪器内部,造成内部元器件腐蚀、损坏。

  NO.3 微波消解仪的四周及顶部不得有遮盖,且至少要有0.2米的空隙

  微波消解仪在工作过程中,既需要散热,又需要与外界环境换气。

  NO.4 安装微波消解仪的实验台,应该水平、稳固,并且靠近通风橱等通风装置。

  微波消解仪在工作过程中,如果实验台晃动会造成工作时转子跳动,导致温压数据波动、异常或消解罐晃动,严重时会引发危险。

  NO.5 微波消解仪应远离水源和强磁干扰的环境。

微波消解仪厂家

  No.2

  消解罐的正确使用

  NO.1 确认消解内罐材质

  消解内罐材质不同,其最高使用温度和最大使用压力会有所不同,允许使用的消解试剂种类也会有所不同。

  目前市场上的消解内罐多属于氟塑料,一般最高使用温度不超过260℃。

  石英消解内罐的最高使用温度虽然可以很高,但受限于其护套、托架或密封困难等,一般也只能达到300℃,并且不能使用HF,处理能力受限。

  NO.2 确认消解罐最高使用温度和最大使用压力

  每种消解罐都有其自身的温压使用极限值,为了仪器及人身的安全起见,绝对不能盲目的随意设置使用。

  使用消解罐前需清楚知晓所使用的消解罐的最高使用温度和最高使用压力是多少。

  消解罐的最高使用温度和最大使用压力是不能同时都达到的,消解罐处于最高使用温度值时,其压力耐受力是低于最高使用压力的。

  NO.3 最大称样量(最大可消解样品量)

  不同种类的消解罐其最大称样量是不同的。最大称样量决定于样品的种类(有机质含量)、酸的种类、酸的加入量、消解罐容积、设定温度、消解罐最大工作压力等。

  消解罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。

  称样量、样品的种类与工作温压之间存在一定的联系,只有处理好三者的关系,才能建立起安全、科学的消解方法,才能保证消解罐的安全使用。

  一般情况下,密闭式微波消解仪的最大取样量,无机样品不大于0.5g,有机样品不大于0.2g,未知样品不大于0.1g。

  No.3

  微波消解仪的使用流程

微波消解仪的使用流程

  *预消解处理:对含有脂肪、油脂、乙醇、硝化甘油、芳香族化合物、硝基芳香族化合物等样品,必须经过适当的预处理后方可进行密闭式微波消解,否则会引起爆罐。

  No.4

  不同样品消解需要注意的事项

  NO.1

  1. 炸药(TNT、硝化甘油等),推进剂(联氨、肼、高氯酸铵等),高氯酸盐(高氯酸铵,高氯酸钾等),二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料(JP-1等),引火化学品,丙烯醛(HT 10),乙炔化合物,各种醚类、酮类、短链烷烃等,引火化学品,双组份混合易燃物(硝酸和苯酚、硝酸和三乙胺、硝酸和丙酮等),硝酸甘油酯,硝酸纤维或其他有机硝化物、丙三醇(甘油)等。

  NO.2

  不要用硝酸消解的物质:苯酚、三乙胺和动物脂肪。

  NO.3

  对含有脂肪、油脂、乙醇、芳香族化合物、硝基芳香族化合物等样品,必须经过适当的预处理后方可进行密闭式微波消解,否则会引起爆罐。

  NO.4

  密闭式微波消解中严禁使用高氯酸,高氯酸与有机物在一起有爆炸的危险,

  NO.5

  大多数软胶囊壳中甘油的含量较高,按药典中“明胶空心胶囊”铬检查方法处理软胶囊壳容易发生爆罐的危险,需适当改进方法和操作后方可进行试验,详见:明胶类样品的微波消解方法。

  No.5

  其他注意事项

  NO.1

  样品要放到内罐底部中间,并让消解溶剂淹没,不能挂在壁上,否则微波消解时挂壁样品易发生炭化,造成局部高温而损坏消解罐。

  NO.2

  称样前要检查内罐的气密性和信号板状态;检查外罐是否干净,是否有裂纹。

  NO.3

  样品为细粉状态时,可先用几滴纯净水润湿样品后再进行加酸操作,否则加酸后容易形成“干包膜”,不利于混匀操作。

  NO.4

  样品加酸后,不要立即密封装罐进行微波消解,而是应轻晃混匀并观察样品反应情况。如果剧烈反应,则需要静置一段时间或进行相关的预消解处理(冷预消解;浸泡过夜;热预消解:一定温度下,加热一段时间)。在预消解处理过程中,内罐应敞口或虚盖,以保证生成的气体能够正常释放并逸出。

  NO.5

  消解罐的最低装载量(样品与消解试剂混匀后总体积)为7ml。一般情况下不允许低于7ml运行消解,以保证温控的准确度及仪器运行的安全性。

  NO.6

  多罐消解时,请尽量均匀、对称摆放消解罐,以保证微波加热的均匀性和高效性。

  NO.7

  消解开始后,要注意观察消解罐内温度和压力的上升情况,如果消解进行2分钟后温度或压力没有变化,请立即按下暂停或停止按钮,查找问题原因或报修。

  NO.8

  消解程序完成后,仪器会自动进入冷却程序。通常情况下,要等所有消解罐内温度低于100℃并且压力降到0.3Mpa以下,冷却过程才会结束。此时方可将消解罐取出、转移到通风橱内。消解罐在通风橱静置10分钟后,分多次缓缓释放残留压力,以免消解液溅出损失测元素或伤人。


 
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