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甘草中药农残的处理检测方法 全自动固相萃取系统 GC-MS、LC-MS检测

日期:2021-10-22 21:55:50     浏览:59    下载:2     体积:3M    

  【仪器设备网 行业应用】本文参考2020版《中国药典》2341 通则中的第五法使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对常用根茎类药材甘草中的农药进行固相萃取,分别采用GC-MS、LC-MS检测,建立了一套中药农残的处理检测方法,其中GC-MS组分别采用GCB/NH2柱净化与HLB柱净化样品,两种方法的回收率及平行性良好,加标回收率分别为71.1%~101.2%和73.3%~106.7%,重复性RSD分别为1.2%~8.6%和1.3%~9.0%,LC-MS组采用HLB柱净化样品,加标回收率为74.8%~113.4%,重复性RSD为2.3%~9.8%,均满足药典要求,适合2341第五法通则所规定中药农残检测。

甘草中药农残的处理检测方法 全自动固相萃取系统 GC-MS、LC-MS检测

  1仪器设备及试剂

  1.1仪器设备

  SPE 1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);7890B-5977B气相色谱质谱联用仪(安捷伦公司);SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统(SCIEX中国公司);MultiVap-10全自动高通量平行浓缩仪(莱伯泰科公司);EV400VAC旋转蒸发仪(莱伯泰科公司)。

  1.2 试剂及耗材

  乙腈(色谱级);甲苯(农残级);乙腈-甲苯混合溶液(3∶1),现用现配;氯化钠(分析纯);蒸馏水;HLB固相萃取住(200mg,6mL,莱伯泰科);GCB/NH2固相萃取柱(500mg/500mg,6mL,莱伯泰科)33种农残混标工作液:5μg/L,溶剂为乙腈,购自坛墨质检;磷酸三苯酯内标工作液:0.1mg/L,溶剂为乙腈,购自坛墨质检;30种农残混标工作液:5μg/L,溶剂为乙腈,购自坛墨质检。

  2实验方法

  2.1样品处理

  称取甘草粉末(过3号筛)5g,加氯化钠1g,摇散后加入乙腈50mL,匀浆处理2min(每分钟不低于12000转),离心5min(每分钟4000转),取上清液,沉淀再加入50mL乙腈匀浆,离心,合并两次上清液,旋蒸浓缩至3~5mL后,用乙腈定容至10mL。

  2.2 GCB/NH2柱固相萃取法

  将2.1制得的样品各取2mL放入SPE 1000全自动固相萃取系统,按照图1所示的方法进行样品的固相萃取净化步骤。收集洗脱液,旋蒸浓缩,用乙腈转移并定容至2mL。

  图1 GCB/NH2柱固相萃取流程

  2.3 HLB柱固相萃取法

  将2.1样品各取3mL放入SPE1000全自动固相萃取系统,按照图2所示的方法进行样品的固相萃取净化步骤,收集净化液。

  图2 HLB柱固相萃取流程

  2.4 基质加标回收率实验

  基质标准曲线的配制:分别按照2.2、2.3制备空白基质溶液,各取1mL(每种方法所得样品平行6份)至MultiVap-10全自动高通量平行浓缩仪上,40℃浓缩至约0.6mL,分别加入10μL、20μL、50μL、100μL、150μL、200μL混标工作液,加乙腈定容至1mL,混匀。按2.1方法准备样品,进行加标实验,5g样品加标1μg,然后分别按照2.2、2.3方法进行实验,同时进行6个平行样品,用来测定加标回收率及平行性。取处理好的样品溶液(或基质混标溶液)1mL,GC-MS法精密加入内标0.3mL,LC-MS法精密加入水0.3mL,混匀待测。

  2.5 GC-MS分析条件

  2.5.1 气相色谱条件

  色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30 m*250 μm*0.25μm;进样口温度:270℃;柱温程序:初始温度100℃,以5℃/min升至180℃,保持5min,然后以5℃/min升至220℃保持6min,再以10℃/min升至280℃,保持5min。进样量:1 μL;进样方式:不分流进样;流速:1.0mL/min;

  2.5.2 质谱条件

  离子源温度:280℃;辅助加热温度:290℃;溶剂延迟:3min;扫描方式:全扫描(SCAN)方式用于定性/选择离子扫描模式(SIM)用于定量。

  2.5 LC-MS分析条件

  2.6.1 液相色谱条件

  色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);流动相:A: 0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L 乙酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)(95:5);流速:0.4 mL/ min;柱温:40℃;进样量:2 μL;洗脱梯度:0~1min,30%B;7min~8min,100%B;8.1~10min,30%B。

  2.6.2 质谱条件

  离子源:ESI源,正离子模式;离子源参数:IS电压:5500V 气帘气CUR:30 psi;雾化气GS1:55 psi 辅助气GS2:55 psi;源温度TEM:550℃碰撞气CAD:Medium。

  3结果和讨论

  由表4、5、6可知,2020版《中国药典》2341第五法GC-MS组中GCB/NH2柱固相萃取和HLB柱固相萃取的加标回收率分别为71.1%~101.2%和73.3%~106.7%,重复性RSD分别为1.2%~8.6%和1.3%~9.0%,LC-MS组HLB柱固相萃取的加标回收率为74.8%~113.4%,重复性RSD为2.3%~9.8%,均满足药典要求。综上所述,莱伯泰科SPE1000全自动固相萃取系统、EV400VAC旋转蒸发仪及MultiVap-10全自动高通量平行浓缩仪能够高效、稳定地达到实验的要求,适用于2020版《中国药典》2341第五法中规定的中药农残测定,适用于中药甘草样品的前处理实验。

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