金银花含量和特征图谱的测定 日立液相色谱仪和技尔C18色谱柱

【仪器网 行业应用】金银花，为忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒之功效。本文使用日立Primaide 液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。结果显示：各峰分离度良好，以绿原酸计，其理论塔板数超过 29000，且5次实验重复性良好，日立Primaide高效液相色谱仪结果优异，完全满足药典要求。

实验分析

01实验仪器及耗材

液相色谱仪：日立Primaide

色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)

GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)

GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片)

02溶液配制

对照品溶液的制备：

取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备：

取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 50 mL，称定重量，超声处理(功率 500W，频率 40kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。

03色谱条件

色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)

流动相A:乙腈

流动相B：0.1 %磷酸溶液

特征图谱

色谱条件

色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外，其他同【含量测定】酚酸类。

溶液配制

参照物溶液的制备：

取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：

同【含量测定】酚酸类。

供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、 2.81(峰6)、2.93(峰7)。

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