市售预制菜调味品中合成色素的测定 液相色谱串联质谱

　　【仪器设备新闻 行业应用】相对于LC方法，LC-MS/MS方法特异性强、灵敏度高，能有效解决实际样品分析时容易受到天然色素干扰的问题，排除假阳性，适合用于复杂样品中合成色素的高通量分析。我们以市售预制菜调味品为研究对象，建立了85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱筛查方法，为合成色素的监管提供技术支撑保障。

　　方法优势：

　　建立了14 min内同时检测85种合成色素添加剂的液相色谱串联质谱高通量筛查及定量方法，均显著低于国家要求的使用限量;

　　预处理过程快速、经济且简单，通过样品稀释可有效降低基质抑制，且Xevo QQQ保证了稀释后样品的检测灵敏度要求;

　　配备Quanpeida数据库，可快速调用该全套UPLC-MS/MS方法。

　　样品前处理

　　准确称取2.00 g样品(精确至0.01 g)放置于50 mL离心管中，加入10 mL甲醇， 于旋涡振荡混合器上涡旋5 min，以10,000 r/min离心5 min，转移上清液;残渣用10 mL甲醇重复提取一次，合并上清液。取2 mL上清液置于5 mL离心管中，加入200 mgC18净化剂，旋涡1 min后，10,000 r/min离心5 min，得到提取液1(以1g 为基准，样品稀释10倍)。吸取1 mL提取液1，用水稀释至10 mL，得到提取液2(以1 g为基准，样品稀释100倍)，0.22 μm滤膜过滤，待测。

　　LC及MS条件

　　LC条件

　　LC系统：

　　ACQUITY UPLC I-Class PLUS

　　⾊谱柱：

　　ACQUITY UPLC HSS T3 (100 mm x 2.1 mm, 1.8 μm)

　　流动相A：

　　水+ 5 mM醋酸铵

　　流动相B：

　　甲醇

　　流速：

　　0.4 mL/min

　　进样体积：

　　2 μL

　　梯度：

　　0 ~ 1 min, 2% B;1 ~ 15 min, 2% ~ 95% B;15 ~ 18 min, 95% B;18 ~ 21 min, 95% ~ 2%B

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