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六氟磷酸锂中总砷的测定 氢化物发生-原子荧光法 AFS-8530 原子荧光光度计

日期:2024-04-27 18:16:53     浏览:73    下载:0     体积:0.27M    

  【仪器设备新闻  行业应用】本实验采用氢化物发生-原子荧光法检测六氟磷酸锂中的总砷,六氟磷酸锂暴露在潮湿的空气中会迅速吸潮水解生成氟化氢烟雾,具有腐蚀性,处理液上机久而久之会对仪器玻璃器件腐蚀,因此,前处理样品时要用饱和硼酸反应掉氢氟酸。

六氟磷酸锂中总砷的测定

实验部分
1.1 试剂
1  试剂

序号

试剂

规格

1

盐酸

GR

2

硼氢化钾

AR

3

氢氧化钾

AR

4

硫脲

AR

5

抗坏血酸

AR


硼酸

AR

6

超纯水

电阻率≥18MΩ·cm

7

氩气

≥99.99%

注意:砷标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。


1.2 溶液的配制   


(1)硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾20.0g,溶于1000mL  5g/L氢氧化钾溶液中,搅拌均匀。此溶液现用现配。
(2)10%盐酸溶液:移取100mL盐酸,用超纯水定容至1000mL,搅拌均匀。
(3)饱和硼酸溶液:硼酸在水中的溶解度很小,20  ℃时100mL水中仅能溶解5g硼酸。用热水溶解足量硼酸,充分搅拌一定时间,自然冷却后,取上层清澈溶液即可。
(4)硫脲-抗坏血酸溶液:称取5g硫脲和5g抗坏血酸,溶解至100mL水中。


1.3 样品前处理过程


六氟磷酸锂样品制备(以市售的97%含量的六氟磷酸锂作为样品)具体为:
快速称取试样~0.2  g(准确到0.001g)置于带准确刻度的含有10mL水的50mL 聚丙烯样品管中(或其他材质不与氢氟酸反应的样品管),依次加入5  mL浓盐酸,7.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液,5  mL饱和硼酸溶液,用水定容至刻度,混匀放置30min后待测。同时做试剂kong白试验。


1.4 标准溶液的配制


10  μg/L标准溶液: 取50mL容量瓶或比色管1支,准确加入1mg/L的砷标准使用液0.5mL,再依次加入10mL水,5 mL浓盐酸,7.5  mL硫脲-抗坏血酸溶液,5 mL饱和硼酸溶液,用水定容至刻度,混匀放置30min后待测。


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  • 配置
  • 品牌型号
  • 参考报价
  • 原子荧光光谱(AFS)
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  • 原子荧光光谱(AFS)
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