马尔文帕纳科Mastersizer 系列激光粒度仪和Zetasizer 纳米粒度电位仪常见问答FAQ

     【仪器仪表网 专题推荐】本篇包含激光衍射技术（Mastersizer系列）和动态光散射技术（Zetasizer系列），希望可以帮助您优化仪器使用和方法开发工作。

　　Mastersizer 系列激光粒度仪相关FAQ

　　01

　　问

　　样品团聚，粒度结果与照片不符，如果判断方法可靠？

　　答

　　激光粒度仪和图像法测试粒径的等效原理不同，一个是体积等效球直径，一个是投影面像素分析，测试不规则颗粒大小结果有差异；另外图像法是数量分布，激光粒度仪是体积分布，数量上占优势的小颗粒在体积上贡献非常小（粒径差10倍的球体，体积上相差1000倍），因此不能直接将两种方法结果对照。激光粒度仪取样量比图像法大得多，有更好的统计效果。我们可以通过图像法取针对性颗粒用于验证，例如：取沉降的颗粒用图像确认是团聚还是单个颗粒。

　　问

　　分散剂选择，有机溶剂分散剂案例分析分享？

　　答

　　如果样品和水反应或者极易溶解，首先选择zui难溶的介质，尽量选择无毒害，透明性好和粘度较低的介质。通常选择的常用介质从极性强到弱顺序为醇类（乙醇，异丙醇），酯类（乙酸乙酯，乙酸丁酯），烷烃类（正己烷，正庚烷，异构烷烃等），及油类试剂（矿物油，葵花籽油等）。通过烧杯实验和结果稳定性确认试剂是否合适。

　　问

　　样品如果溶解，那遮光度变化多少能接受？

　　答

　　样品溶解zui明显的特征是遮光度下降，但是评判分散介质是否需要更换是根据粒度结果的重复性好坏来确定的。首先将样品测试时间尽量缩短（例如<5s,避免溶解过多）；加样后尽快重复测试2-3次，检查重复性RSD是否能够在可接受范围；并且清洗后重新取样检查方法重现性。如果溶解非常迅速导致粒度结果完全没有重复性和重现性，则建议更换更难溶的介质。

　　问

　　干法粒径和湿法粒径差异性比较

　　答

　　湿法和干法检测在于分散作用力不相同，对样品的分散程度不同；对于流动性好且坚硬的样品，例如金属粉末，SiC粉，聚乙烯粉末等干湿法结果对照很好；对于易碎或者团聚紧密的样品，例如药物晶体，磁性材料等两者分散效果可能会差别较大。对材料的性质和加工工艺的了解有助于选择合适的分散方式。马尔文帕纳科公众号有几篇文章介绍干湿法分散，您可以延申阅读：

　　问

　　粒度测试过程中SOP中需要设置吸收率和密度参数，这些参数的意义是什么？

　　答

　　激光粒度仪设置的颗粒折射率，吸收率，分散介质折射率是用于米氏理论计算粒径结果的三个光学参数，准确输入有利于小于50微米以下颗粒粒径结果计算的准确性。密度参数是软件在粒径基础上用来计算理论比表面积（zui简单的无孔球状模型）时用到的值，和粒度结果无关。

　　问

　　湿法粒度方法开发常见异常峰解决

　　答

　　湿法异常峰常常是由于介质或样品温度引起的“光束偏转”导致。解决的措施通常有：1、背景稳定后再进行测试；2、内超声时间不能过长，超声时观察内侧检测器（1-10#）上噪音升高则建议停止；3、有机介质不进行内部超声；4、外超声后的样品降温后再加样。

　　问

　　不同设备之间Dn10差异比较大，有什么方法解决吗？

　　答

　　我们不能从激光衍射得到一个数量分布，因为Mastersizer并不单独测量每个粒子，它测量的是激光束中一组粒子的散射光；激光粒度仪软件可以将体积分布与数量分布相互转换，但存在误差；对非球形颗粒，转换后误差更大；实际中，数量分布与体积分布的zui小起峰粒径相关，细颗粒微小的正常变化都会产生数量分布明显的变化，不建议用Dn作为激光粒度仪的结果控制指标。

　　问

　　分布从几十至1000多的样品，结果波动较大，怎么能降低RSD？

　　答

　　分布跨越两个数量级以上的样品，取样代表性比较难控制，可以使用科学取样方法例如四分法或者专业分样设备。如果是湿法，更换1000ml大烧杯，遮光度提高到15-20%以上，测试时间可延长到20s以上；如果是干法，增大取样量并延长测试时间，单次测试保证样品盘上无样品残留。干湿法都可多次测试取平均值。

　　问

　　钛白粉在进行湿法分散测试，容易吸附在烧杯和管壁中，且遮光度不稳定，随着时间增加遮光度升高，形成大颗粒与样品实际粒度分布结果不符，如何解决？

　　答

　　很多氧化物细粉样品分散体系不稳定，例如发生黏附玻璃，分散后粒径重新变大，背景换水仍有“驼峰”都是这个原因。通常可添加六偏磷酸钠或焦磷酸钠溶液这类离子分散剂帮助体系更加稳定，可在预分散时和背景水中都加入几毫升该类溶液。

　　Zetasizer 纳米粒度电位仪 相关FAQ

　　问 测试纳米颗粒的粒径，material选什么？

　　答 根据所需的结果参数，选择样品特性。如下表：

　　问 在测试粒径时，Z-Average和分布图对应的粒径差别很大是什么原因？

　　答 Z-Average是通过累积量法计算得出的，它是一个强度加权的平均粒径，它不是来源于光强分布。

　　问 为什么在软件中添加了一些参数，后来打开就没有了？

　　答 如图，在“分析”窗口中，带logo的工作区有概述、粒径、Zeta、颗粒浓度和滴定，这些都是默认的界面和参数设置。右边的三个工作区可以进行自定义。

　　问 测试Zeta电位时，如果原样不能直接测试，要怎么稀释样品

　　答 样品稀释的原则是确保样品所处的溶液环境不发生改变，稀释剂应该选择和原溶液相同的介质。可以通过过滤原样品或者离心原样品，使用透明上清液用于稀释。或者配置尽可能接近样品的介质。