含钴粉末及含铁液体的测定 原子吸收分光光度法

     【仪器仪表网 行业应用】本方案采用东西分析 AA-7020，对粉末样品中的 Co 和棕色液体样品中的 Fe 进行测定。两类样品分别设计前处理流程，并同步设置试剂空白；Co、Fe 标准系列均为 0-3 mg/L，获得良好线性关系。

　　该方案可为含钴粉体原料验收、钴元素负载水平评价、络合铁脱硫催化剂配方控制、工作液补加管理、批次一致性评价及生产过程质量控制提供参考。实际应用中可进一步结合平行样、加标回收、标准物质和方法检出限验证，建立完整的质量控制体系。

　　PART ONE

　　实验部分

　　仪器与样品信息

　　样品前处理

　　样品1（粉末）：称取 0.02 g 样品，以少量水润湿，加入 3 mL 盐酸和 1 mL 硝酸，在 200 ℃条件下微沸加热 15 min，赶酸近干。加入 4 mL 盐酸（1+1）加热溶解，冷却后转移至 100 mL 容量瓶，用水定容，过滤后上机测定，同时制备试剂空白。

　　样品2（棕色液体络合铁脱硫催化剂）：移取 2 mL 样品，加入 10 mL 硝酸和 1 mL 高氯酸，在 200 ℃条件下加热 15 min，赶酸近干。加入 2 mL 盐酸（1+1）加热溶解，冷却后转移至 50 mL 容量瓶，用水定容，过滤后上机测定，同时制备试剂空白。

　　安全提示：硝酸、高氯酸及高温赶酸具有较高危险性，高氯酸应在专用耐腐蚀通风设施内由经过培训的人员操作，并避免与有机物接触。

　　标准曲线与分析设置

　　Co、Fe 均采用 0、0.1、0.2、0.5、1、2、3 mg/L 标准系列建立校准曲线，并使用试剂空白校正前处理过程可能带入的背景。待测试液经定容、过滤后，按相应元素工作条件进行测定。

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