水质中Cr3+、Cr6+的测定方案 LC-ICP-MS液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪法

　　【仪器信息网 行业应用】伴随着工业的快速发展，环境污染问题的威胁日益严重，准确无误测定Cr3+和Cr6+，对于保护大家的生命健康和自然生态环境有着十分重要的实际意义。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）因其较高的灵敏度、较低的检出限、出色的离子分离性能，为Cr3+和Cr6+的测定提供了一条合理有效的方法。

　　样品溶液经过前处理，由LC进样口进样，经色谱柱分离，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每秒离子计数cps（countspersecond），经软件处理，响应强度和时间组成的峰面积与相应组分离子浓度成正比关系进行定性定量分析。

　　实验设备及试剂

　　液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

　　电子天平（BSA224S，赛多利斯）；

　　色谱柱（Thermo Dionex IonPac AG7，4×50mm）；

　　超纯水系统（Millipore，电阻率为18.2MΩ·cm）；

　　氨水（优级纯，上海晶纯试剂有限公司）；

　　硝酸（优级纯，Scharlau）；

　　EDTA-2Na（分析纯，江苏强盛功能化学股份有限公司）；

　　Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂有限公司）；

　　K2Cr2O7（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）。

　　LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相关系数均≥0.999，分离度R>1.5，完全分离。在重复性试验中中，定性相对标准偏差＜1.0%，定量相对标准偏差≤6.0%，精密度满足测试需求。100µL进样量条件下，Cr3+的zui小检出浓度为0.038µg/L，zui小定量浓度为0.129µg/L；Cr6+的zui小检出浓度为0.040µg/L，zui小定量浓度为0.133µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，满足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需求。

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