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微波消解处理样品技术在有机肥重金属含量测定中的运用

日期:2021-01-17 21:30:28     浏览:21    下载:2     体积:1.56M    

  【中国仪器仪表网  专题推荐】据分析仪器设备网讯,微波消解处理样品技术能用以测定各类有机肥和有机-无机复混肥料中汞、砷、镉、铅、铬等重金属含量,结果可以信赖,能满足肥料中重金属测定需求,对迅速、精确、高效率测定有机肥中的多种金属含量,搞好肥料质量数据监测,有着非常重要的意义。

有机肥重金属含量测定

  现阶段,检测有机肥中重金属的方法主要是按照GB/T23349-2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》和一些相关规范实施,这些检测方法多选用传统的电热板敞口消解处理样品,溶剂用量大、消解时间长、消解过程麻烦复杂、对操作者经验水平需求较高,并且很容易造成 易挥发元素的损失和微量重金属元素测定的影响。

  样品名称:

  有机化肥

  试 剂:

  硝酸AR;盐酸AR;过氧化氢AR

  化验室仪器配置:

  MWD-630型智能微波消解仪(上海元析仪器有限公司)

MWD-630型智能微波消解仪

  样品个数

  12个

  操作过程:

  1.精密称取0.2g样品,精确至mg级,小心置于各个内罐杯体底部。

  2. 分别加入6ml硝酸和2ml盐酸,轻轻晃动杯体,使样品和酸试剂混合均匀。

  3. 将内罐置于通风橱中敞口或虚盖浸泡数小时或预处理/赶酸仪中120℃敞口预消解一段时间(至无黄棕色气体冒出为止)。

  4. 预消解结束后,分别补加2ml浓硝酸;待消解液温度降至室温,再分别加入2ml过氧化氢,轻晃混匀,静待剧烈反应停止后,密封装罐,载入消解仪中进行微波消解。

  5. 注意:预消解未完成之前、温度未降至室温前,不要加入过氧化氢,否则样品很可能会泡沫化从而溢出杯体。

  6. 消解程序如下:

  压力(0.1MPa) 5 15 35

  温度(℃) 80 150 180

  功率(W) 800 1000 1000

  升温时间(s) 240 300 300

  恒温时间(s) 60 120 900

  7. 待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。

  8. 依次旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐,将内罐杯体置于预处理/赶酸仪中进行赶酸处理,直至溶液近干。

  9. 将溶液转移至容量瓶,润洗杯体内腔和对应密封盖内腔。

  10. 消解液温度降至室温后,定容至刻度线,制成待检液。


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