全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS)测定 QSight 220 UHPLC/MS/MS按EPA方法

　　【仪器网 行业应用】本文章报告了一种使用珀金埃尔默QSight 220质谱仪测定美国EPA方法8327中所列PFAS分析物和稳定的同位素标记替代物的LC/MS/MS方法。所有PFAS分析物和替代物都具有良好线性，R2值大于0.996。计算的LLOQ值远低于方法8327中建议的LLOQ值。该方法适用于四种不同类型的水样分析：试剂水、废水、下游废水和上游废水。加标PFAS分析物和替代物的试剂水样品的回收率介于72%–109%。加标PFAS替代物的废水、下游地表水和上游地表水样品中PFAS回收率范围为82%-104%。所有研究水样的计算RSD≤15%。因此，该方法可用于PFAS分析，结果可靠准确，达到或高于EPA 8327方法的要求。

　　实验部分

　　材料和试剂

　　PFAS混合原始基准物质和替代物获取自Wellington Laboratories(Guelph, Ontario)。LC/MS级甲醇(MeOH)和乙酸购自Sigma Aldrich，LC/MS级用水和乙酸铵购自Fisher Scientific。所用注射器过滤器为Phenex™再生纤维素(RC)0.2 μm、26 mm过滤器。使用的LC自动进样器小瓶为珀金埃尔默公司生产的琥珀色玻璃瓶，带有聚乙烯无隔垫盖。处理后的废水样品以及上、下游地表水样品均来自加拿大安大略省剑桥市Galt废水处理厂的格兰德河出水口。试剂水样品购自Fisher Scientific。表1列出了PFAS分析物和替代物。

　　硬件和软件

　　采用珀金埃尔默QSight LX50 超高效液相色谱(UHPLC)系统进行色谱分离，并采用配备双重离子源(ESI和APCI)的珀金埃尔默QSight 220三重四极杆质谱仪进行检测。使用珀金埃尔默Simplicity™ 3Q软件完成所有仪器控制、数据采集和数据处理工作。

　　方法参数

　　LC方法和MS离子源参数见表2。本研究使用两根C18色谱柱，一根是延迟柱(Brownlee, SPP C18, 50 x 4.6 mm, 2.7 μm)，用于分离和延迟来自LC系统的可能的PFAS干扰化合物，另一根是分析柱(Brownlee, SPP C18, 100 x 3.0 mm, 2.7μm)，用于分离PFAS和任何其他干扰成分。

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