枸杞中农药残留量的测定 全自动固相萃取系统 液相色谱-串联质谱仪

　　【仪器信息网 行业应用】本文参考《GB 23200.11-2016 食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》提供枸杞子中部分农药残留的测定方案。

　　1、仪器设备及试剂耗材

　　1.1仪器设备SPE1000全自动固相萃取系统，莱伯泰科

　　MVP全自动高通量真空平行浓缩仪，莱伯泰科

　　液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI) AB4500全自动均质仪MH-400，莱伯泰科MiniLab 3000全自动液体处理平台，莱伯泰科

　　M64高通量平行浓缩仪，莱伯泰科

　　1.2标准品

　　19种农药混标农残标准储备液：100μg/mL19种农药混标农残标准工作液：取100μL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为1μg/mL的标准工作液。

　　2、实验过程

　　2.1提取

　　称取样品枸杞子1.0g(精确至0.01g)，置于50mL离心管中，加入5mL水，15mL乙腈，15000r/min均质提取1min，加入2g氯化钠，再均质提取1min，取上清液于40mL带尾管浓缩杯中，在离心管中加入15mL乙腈，重复均质提取1min，8000r/min离心5min,取全部上清液与之前的上清液合并。于温度40℃，转数200r/min，梯度压力500mbar/1min-300mbar/2min-220mbar/5min-200mbar/5min-180mbar/15min条件下减压真空浓缩至1~2mL，用4mL乙腈-甲苯(3+1)冲洗浓缩杯壁，并重复1次，待净化。

　　加标样品，于称样完成时加入1μg/mL的标准工作液100μL，提取步骤同上。

　　2.2 SPE净化

　　在TPH柱中加入2cm高无水硫酸钠，按照图1所示进行SPE1000方法编辑，加载并运行方法，完成2.1中所有样品的萃取净化。

　　收集洗脱液于60mL收集瓶中，于温度40℃、转数180r/min、梯度压力500mbr/1min-300mbar/2min-200mbar/3min-180mbar/10min-150mbar/10min-100mabr/30min条件下减压真空浓缩近干，并于温度40℃、压力3psi条件下经M64氮吹至干，加入1mL乙腈，混匀。0.22μm滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。

　　图1 固相萃取方法

　　2.3液相色谱-串联质谱条件

　　A)色谱柱：C18，柱长100mm，内径2.1mm，粒径2.7μm

　　B)流动相：0.1%甲酸水：乙腈，梯度见表1.

　　C)柱温：40℃

　　D)进样量：10μL

　　E)离子源：ESI

　　F)扫描方式：正离子扫描

　　G)检测方式：多反应监测

　　H)离子喷雾电压：5500

　　表一液相梯度表

　　2.4标准曲线配置

　　标准曲线使用MiniLab 3000 全自动液体处理平台配置，具体步骤见图2。

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