锌中的锑的测定 GGX-830火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计

　　【仪器信息网 行业应用】本文根据标准GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》方法2火焰原子吸收法对锌块中的锑含量进行分析，标准中锑标准曲线的配制需要加入与样品含量相当的锌基体溶液。考虑到样品多倍体积稀释后基体对检测结果的影响有限，为简化操作和验证准确性，本实验采用未加锌基体的外标法检测、标准加入法验证结果的准确性。

　　采用混酸溶解的前处理方式溶解锌块，样品稀释500倍后通过火焰原子吸收检测样品中的锑含量，采用标准加入法验证外标法的准确性，结果表明，外标法和标准加入法都有良好的平行性，两种定量方式检测结果一致。

　　一、主要仪器

　　GGX-830火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计(北京海光仪器有限公司)

　　二、分析方法

　　2.1 试剂配制

　　2.1.1 50%硝酸-10%酒石酸水溶液：100g酒石酸溶解于1000ml硝酸(1+1)中。

　　2.1.2 5%硝酸-1%酒石酸水溶液：取2.1.1混酸稀释10倍，备用。

　　2.1.3 标准曲线配制

　　外标法曲线：将高浓度有证锑标准溶液用5%的硝酸-1%酒石酸混合酸水溶液逐级稀释成0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L的标准系列。

　　标准加入法曲线：取5个25ml比色管，分别移取5 ml样品处理液(2.2)于5个比色管中，除di一个比色管外，其他比色管依次加入适量锑标准溶液，比色管均用混酸水溶液(2.1.2)定容，使各比色管中加入的锑标准溶液浓度分别为0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 ml/L。

　　2.2 样品前处理

　　取锌块，用电钻钻出细丝，收集细丝用粉碎机打碎，收集粉末，备用。

　　称取1g试样(精确至0.0001g)于100mL三角烧瓶中，缓慢加入15mL硝酸-酒石酸溶液(2.1.1)，电热板低温溶解完全，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料做kong白实验。

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