压片糖中铅含量的测定 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法

【中国仪器仪表网 行业应用】本次实验选择的压片糖样品，取样量为0.5g，加入硝酸充分预消解后，组装消解罐上机进行微波消解，实验温度180℃，保温30min左右，可完全溶解。采用石墨炉原子吸收分光光度计检测样品中的铅含量，实验结果RSD小于3%，表明平行性良好。

仪器与试剂

1、仪器

新仪TANK 40微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等。

2、试剂

硝酸(68%)，铅标准溶液(1000mg/L)。

实验方法

1、微波消解

称取压片糖样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，缓慢加入10mL硝酸(样品加酸后剧烈反应，生成大量棕黄色氮氧化物)，充分静置，待黄烟散尽后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

2、赶酸定容

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上于160℃赶酸至0.2mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂kong白试验。

3、配制标液

铅标准储备液：准确吸取铅标准溶液50μL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，即得到含铅量分别为1mg/L的标准储备液。

铅标准使用液：准确吸取适量铅标准储备液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，得到含铅量分别为0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L和80μg/L的标准系列溶液。

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