激光衍射仪器结果报告指南：如何保证检测结果可复现

      【仪器仪表网 专题推荐】关于“激光衍射仪器如何测量颗粒大小”的报道往往缺乏细节。这使得文献结果难以复现，也容易让测量类似样品的人感到挫折。关键信息常常缺失，例如所用分散剂（以及是否使用了添加剂或表面活性剂）、光学模型的选择、光学性质、分散条件以及光学浓度等。

　　如何保证检测结果可复现

　　仪器设备

　　虽然所有用于粒径分析的激光衍射仪器都采用相同技术，但由于硬件和软件的差异，不同厂商仪器之间有时检测结果会有所不同。因此，必须报告用于测量的仪器名称。

　　激光衍射系统还会使用分散装置来分散样品（在湿法分散中则进行循环）。这些样品中会含有不同体积的分散剂，较大体积的分散单元通常用于测量多分散材料以及含有大颗粒的样品。

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　　分散剂的选用

　　分散剂是分析过程中悬浮颗粒的分散介质。通常可能是水、酒精或空气，通常激光衍射仪器可以支持多种液体。颗粒与分散剂之间的相互作用至关重要。颗粒越小，这种相互作用在实现颗粒稳定且可重复分散时就越重要。

　　在进行激光衍射测量时，稳定剂和表面活性剂的使用非常普遍，因为它们有助于促进颗粒润湿和分散稳定性。

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　　光学模型

　　激光衍射系统测量粒子群通过激光束时产生的散射图样。然而，这只是问题的一半。为了使颗粒尺寸分布与散射图样zui佳匹配，需应用相应的光学模型。

　　有两种模型可选方案——夫琅禾费衍射理论和米氏理论。前者是一个基本模型，适用于大颗粒（此处按 ISO 13320 定义为大于 50 微米的颗粒），而后者适用于所有尺寸的颗粒。

　　如果要应用米氏理论，则必须输入额外信息，如颗粒的折射率和吸收率。由于夫琅禾费衍射理论近似是一种更基础的方法，因此不需要关于颗粒的任何信息。

　　对同一样品使用不同的光学模型，可能产生不同的颗粒尺寸分布。这对小于 50 微米的颗粒尤为重要，因为小颗粒测试时考虑米氏理论所涉及的次级散射效应变得尤为关键。

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　　光学性质

　　如果采用米氏理论，则需要三种光学性质：

　　分散剂的折射率

　　颗粒的折射率

　　颗粒的吸收率（有时称为折射率的虚部）

　　这些数值的选择会对颗粒尺寸分布产生显著影响，尤其适用于小而透明的颗粒，因此建议给出所用参数。

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　　分散条件

　　干法分散

　　通常首先优化进料速率，以确保在不导致材料堵塞的情况下实现良好的信噪比（当同时通过文丘里的样品过多时，无法充分分散）。

　　干法分散测量所获得的颗粒尺寸分布高度依赖于分散压力。随着压力增加，更多能量被用于分散颗粒。这可能分散团聚体，但也可能磨碎初级颗粒。这种对压力的依赖凸显了报告所用数值的必要性。

　　湿法分散

　　需要搅拌以循环样品，并使其保持悬浮在测量体积内。应选择合适的搅拌速度，使所有颗粒保持悬浮，同时保持样品完整性，例如不破坏乳剂或促进进一步聚集。

　　如果样品发生团聚，通常会研究超声波的使用。如果使用超声，用户应说明超声方式（如超声浴、外置超声探头或分散单元内置超声）、超声强度和持续时间。

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　　光学浓度

　　首先，激光衍射结果应与颗粒的光学浓度无关，但浓度过低时，用户可能难以获得可复现的结果，其原因包括材料采样不良，或因信噪比低而产生“假峰”。

　　另一方面，浓度过高时，可能开始引入多重散射。理想情况下，入射光子先撞击单个颗粒，然后再进入探测器。如果浓度过高，这些光子会在到达探测器前与多个颗粒相互作用。这反过来导致散射角增加，并高估细粉的百分比。

　　光学浓度通常通过遮光度或透射率值来体现。