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稀土元素的检测应用案例 岛津电子探针EPMA-1720

来源:仪器设备网  作者:郑大   2021-06-11 15:05:43 阅读:1                  

  【仪器设备网  专题推荐】稀土是我国为数不多的优势战略矿产资源,对于现代工业有着重要的经济价值及战略价值。在微束分析领域,稀土元素的测试也有着其自身的特点和难点,突出表现在稀土元素的特征X射线谱线之间重叠干扰严重,对于仪器的分辨能力、测试灵敏度及人员经验要求甚高。岛津电子探针通过配置兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体,使得稀土元素的测试效果更为优异。

稀土元素的检测

  稀土何以成为战略资源?

  稀土元素最初发现于18世纪,因当时技术水平所限,只能用化学法制得少量不溶于水的物质,按当时的习惯,把不溶于水的物质称为土,因其稀少故而得名稀土,英文是Rare Earth,意即“稀有的土”。稀土元素包括镧系元素和钪、钇共17种元素。它们多数呈银灰色,有光泽,但硬度很小,金属活泼性仅次于碱金属和碱土金属元素,在空气中极易氧化。

  稀土以其不可替代的优异磁、光、电性能被广泛应用于电子加工、信息技术、激光技术、清洁能源、先进装备制造业等诸多高新科技领域,只需极少的添加量就能改善或提高最终产品的性能,素有“工业维生素”之称,被誉为人类的“希望之土”,对国民经济、国家安全和科技发展具有重要的战略意义。

  稀土元素特征X射线信号的特点

  正如共生的稀土资源不易分离,稀土元素特征X射线信号之间也是重叠严重、彼此干扰。表现在特征X射线的谱图上,就是密密麻麻的特征谱线彼此紧邻。如果要把这些谱线区分开来,仪器仪表设备必须具有良好的分辨率。此外,除主量元素外,稀土矿通常也含有多种低含量的共生稀土元素,这对测试仪器的检测灵敏度也是极大的考验。

  传统的扫描电镜+能谱仪为什么无法应对?

  集成于扫描电镜上的能谱仪能量分辨率一般在127eV(Mn Kα FWHM)左右,而电子探针所使用的波谱仪能量分辨率与之相比要高出一个数量级。我们取能量范围3.7keV~7.3keV内,能谱仪和波谱仪的谱图进行对比,显而易见,能谱仪上元素谱峰严重重叠,是无法进一步分析的,而电子探针波谱仪则可以将稀土元素各谱峰很好的分离开。同时,受限于扫描电镜较小的照射电流,元素测试时的灵敏度也很低,对于微量元素一般无法检出。

扫描电镜+能谱仪

  岛津应对之策:岛津电子探针应对稀土元素分析的优势

  岛津电子探针通过配置统一4英寸罗兰圆半径的全聚焦分光晶体,实现了高分辨率和高灵敏度的兼顾。

岛津电子探针EPMA-1720

  钕铁硼磁性材料分析举例

  使用岛津电子探针EPMA-1720测试具有磁王之称的钕铁硼磁性材料。从元素分析的谱图中可以看出,即使稀土元素成分相对比较简单的材料,谱峰上也会有较多的复杂线系,但峰与峰之间可以进行足够的分辨,只是测试的时候需要调整背景干扰。

钕铁硼磁性材料分析

  汽车尾气催化剂材料分析举例

  汽车尾气催化剂材料具有多层结构,使用微量贵金属作为活性催化成分,并添加多种稀土元素氧化物作为分散剂、储氧剂以及热稳定剂。使用岛津电子探针EPMA-1720测得谱图上也可以看出复杂基体+稀土元素对仪器灵敏度和分辨率的较高要求。

汽车尾气催化剂材料分析

  结语

  稀土元素之间特征X射线谱线相互干扰、重叠严重,需要检测仪器设备有较高的分辨率;同时,稀土矿一般都会共生多种低含量的稀土元素,这对仪器的检测灵敏度也有很高的要求。岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体设计,无需额外选择和设置,即可很好的兼顾高灵敏度和高分辨率,是稀土检测当仁不让的分析利器。


 
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