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HJ 1150-2020水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法 免费下载

日期:2021-09-26 07:48:01     浏览:78    下载:1     体积:0.65M     评论:0    

  【仪器信息网  标准下载】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中硝基酚类化合物的测定方法,制定本标准。

  本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中12种硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。

硝基酚类化合物的测定

  1 适用范围

  本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。

  本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、 2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6-二甲基-4-硝基酚等 12 种硝基酚类化合物的测定。当取样体积为 1000 ml,试样定容体积为 1.0 ml 时,12 种硝基酚类化合物的方法检出限为 0.2 μg/L~2 μg/L,测定下限为 0.8 μg/L~8 μg/L。

  3 方法原理

  样品经酸碱分配净化后,在酸性条件下(pH 值为 1~2),采用液液萃取法或者固相萃取法提取硝基酚类化合物,萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性,内标法定量。

  5 仪器和设备

  5.1 气相色谱-质谱仪:气相色谱具有分流/不分流进样口,柱温箱可程序升温。质谱具有 70 eV 的电子轰击(EI)源。

  5.2 色谱柱:长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚为 0.25 μm,固定相为 5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱。或其它等效毛细管色谱柱。

  5.3 固相萃取装置:柱固相萃取装置、圆盘固相萃取装置。

  5.4 浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他同等性能的设备。

  5.5 样品瓶:2 L,具塞磨口棕色玻璃瓶。

  5.6 三角漏斗:直径 40 mm。

  5.7 无水硫酸钠干燥装置。在三角漏斗(5.6)下部装填少量脱脂棉(4.21),内部装填 3 cm~5 cm 厚无水硫酸钠(4.6),使用前分别用 5 ml 丙酮(4.2)、5 ml 二氯甲烷(4.1)淋洗。

  5.8 微量注射器或移液器:5 μl、10 μl、50 μl、100 μl、250 μl、1.0 ml。

  5.9 分液漏斗:2000 ml,具聚四氟乙烯活塞。

  5.10 分析天平:实际分度值 d = 0.1 mg。

  5.11 进样瓶:2ml 棕色瓶。

  5.12 一般实验室常用仪器和设备。

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