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全自动液体萃取平台ATLAS-LEXT在全血样品中药物、毒物提取QuEChERS法中的应用

日期:2021-06-21 01:59:41     浏览:68    下载:3     体积:0.65M    

  【仪器仪表网  行业应用】传统农药成分分析预处理方法(QuEChERS方法)是一种在法医学中毒分析的有效的预处理方法。适用于全血样品中药物、毒物提取。本方法是一种可以提取多种成分稳定且可靠的样品预处理方法。但传统QuEChERS方法均为手动操作流程,特别样品量较大时传统手工难以应对,需要很长时间才能完成操作。

  本应用介绍了以全自动方法进行QuEChERS萃取流程的案例,以省力、高效和提高样品预处理精度为目的,学会所发表了运用全自动液体萃取平台ATLAS-LEXT进行全血样品预处理方法开发及方法学评价的相关内容。

全自动液体萃取平台ATLAS-LEXT

  ▌实验方法

  试剂

  阿普唑仑Alprazolam、溴西泮Bromazepam、溴替唑仑Brotizolam、氯硝西泮Clonazepam、地西泮Diazepam、依替唑仑Etizolam、氟硝西泮Flunitrazepam、氟西泮Flurazepam、尼美西泮Nimetazepam、硝西泮Nitrazepam、奥沙西泮Oxazepam、三唑仑Triazolam和卡马西平Carbamazepine、奎硫平Quetiapine、唑吡坦Zolpidem,共计15种(全血样品中添加浓度为1~200ng/mL)

  预处理

  采用QuEChERS自动化方式预处理供LC/MS分析: ATLAS-LEXT自动预处理流程见图1。取添加上述药物的120μL血液样品的试管A,加去离子水振荡,稀释5倍。取含有QuEChERS提取盐*0.1g和2个不锈钢珠的试管B,加乙腈2000μL和内标溶液20μL,振荡30秒钟,向试管B中添加试管A稀释血液样品500μL,振荡3分钟,在2000×g下离心5分钟,防乳化传感器确认后取上清液2000μL,转移至试管C中。氮气吹干后加甲醇250μL,振荡30秒后再溶解,移取至自动进样器瓶中待分析。(所需时间: 30分钟/样品)

  ▌总结

  我们详细验证了添加溶剂和提取盐的含量、移液时的针位的高度等内容,开发出一种尽可能减少提取过程中目标物损失的程序。方法学验证结果表明,其可以自动化的执行手工预处理的全部程序。

  1. 使用QuEChERS提取盐的乙腈提取法(LC/MS用提取法)

  2. 使用QuEChERS提取盐的乙腈提取法+dSPE纯化处理的试样制备法(GC/MS用提取法)

  我们详细验证了添加溶剂和提取盐的含量经确认,2种操作方法都没有残留发生。本法具有稳定的操作性、良好的定量重现性,是一种具有极高实用性的自动化萃取方法。

  自动预处理装置 ATLAS-LEXTTM

  操作简单,功能可编辑

  设计紧凑,可置于通风橱内,有效避免操作者与生物样品的接触

  具有较高的萃取能力,萃取回收率满足要求

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