水中臭味物质的测定 固相微萃取(SPME) 7890B-5977B气质联用仪

　　【中国仪器仪表网 行业应用】本实验参考GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》，通过全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现固相微萃取的萃取性能。

　　本实验中采用的固相微萃取方法简便、快速，可以实现水中有土臭素和2-甲基异莰醇的萃取及在线分析的全自动操作，适用于水中痕量臭味物质的检测分析。

　　实验过程

　　1.1 仪器与试剂

　　StableFlex™/SS SPME萃取头：50/30μm DVB/CAR/PDMS(莱伯帕兹，货号：OM328-U)

　　全自动多功能样品制备进样平台：Astation(莱伯泰科)

　　气质联用仪：7890B-5977B气质联用仪(安捷伦)

　　土臭素、2-甲基异莰醇混标(坛墨质检科技股份有限公司，CRM47525)，2-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标(坛墨质检科技股份有限公司，47528-U)

　　1.2 工作液配制

　　配制5种不同浓度的标准混合水溶液，浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分别取10mL标准混合溶液置于5个20mL顶空进样瓶中，加入10μL内标和2.5g氯化钠，另取同样一个顶空瓶进行kong白实验，将样品瓶置于Astation样品盘，待检测。

　　1.3 实验部分

　　1.3.1样品制备

　　分别取10mL超纯水和自来水，按1.2的步骤进行处理，加标浓度分别为5ng/L、10ng/L和20ng/L，将样品瓶置于Astation样品盘，待检测。

　　1.3.2 GC-MS分析

　　a)色谱柱：SLB-5MS，30m*0.25mm*0.25μm(莱伯帕兹，OM471-U)

　　b)进样口温度：250℃

　　c)进样模式：不分流

　　d)柱流速：1.0mL/min(恒流)

　　e)柱箱温度：初始温度60℃，保持2.5min;以8℃/min升温至250℃，保持5min;280℃后运行2min

　　f)四极杆温度：150℃;离子源温度：280℃;传输线温度：280℃

　　g)扫描模式：选择离子扫描(SIM)

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