石油焦中Na、Ca、Fe、V、Ni的测定 微波消解-AAS法

　　【仪器网  行业应用】本实验选择自备石油焦样品，首先将样品用马弗炉高温烧至灰白或灰黑色，然后采用微波消解前处理，得到澄清溶液，微波消解处理液用原子吸收火焰法检测Na、Ca、Fe、Ni，用石墨炉检测V，样品处理三份，计算精密度考察稳定性。

　　本实验检测仪器采用北京海光仪器公司研发的GGX-910塞曼火焰原子吸收分光光度计和GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。

　　二、实验部分

　　2.1 试剂和样品

　　硝酸：优级纯

　　氢氟酸：优级纯

　　30% 过氧化氢：优级纯

　　2.2 仪器

　　塞曼火焰原子吸收分光光度计(GGX-910，北京海光仪器有限公司);

　　2.3 样品前处理

　　称取20 g石油焦样品于陶瓷坩埚中，记录坩埚质量和样品质量，将坩埚放入电热马弗炉700-850℃(注意灼烧时要有氧气通入)灼烧至石油焦变成灰白或深灰色粉末，冷却后称量，计算样品灰分。准确称取灰分0.02 g(精确至0.0001 g)于微波消解罐内杯中加入5 mL硝酸和2 mL氢氟酸，静置10 min后加入2 mL 30% 过氧化氢，再静置10 min后加盖拧紧，按设定微波消解程序进行消解(见表1)。反应完成冷却后卸掉消解罐，将内杯放至赶酸板中于180 ℃下赶酸至湿盐状，加入少量水和1 mL硝酸，继续加热至残渣完全溶解后停止加热，冷却至室温，转移至100 mL容量瓶中，用水定容后摇匀待测。用测定结果折合灰分的百分比，得到石油焦样品中待测元素含量。同时做试剂kong白试验。

　　2.4 仪器条件和外标曲线

　　将所得到的微波消解液分别用火焰法检测Na、Ca、Fe、Ni，用石墨炉检测V，仪器分析条件见表2，石墨炉升温程序见表3。

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