电容元件的RoHS多溴联苯、多溴联苯醚的测定 GC-MS及热裂解方法

　　【仪器网  行业应用】本实验首先利用热裂解将样品闪蒸，多溴联苯和多溴联苯醚气化进入GC-MS分析，则PY-GC-MS可以作为粗筛，若分析结果接近0.1%，再利用索氏提取和GC-MS进行准确定量分析。

　　1. 试剂

　　甲苯

　　2. 分析条件

　　2.1 热裂解条件

　　闪蒸温度350℃ 闪蒸时间60s;接口300℃;阀箱300℃;传输线320℃

　　2.2 GC-MS条件

　　分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ;进样口320℃;分流模式10:1 。色谱柱程序升温 80℃保持3分钟，以20℃/分升到320度，保持5分钟;接口300℃;离子源230℃;四级杆150℃;EI 70ev ;SIM选择离子监测。

　　3. 测试

　　3.1 实验方法

　　配制标准溶液，先摸索GC-MS方法及热裂解方法，标准溶液分析得到标准曲线，样品取微量，直接利用热裂解进行闪蒸，进入GC-MS进行定量分析。

　　3.2 仪器

　　热裂解仪CDS 6200Pyroprobe 、岛津GC-MS-QP2010SE

　　3.3 标准曲线5个多溴联苯和多溴联苯醚标准品，分别为一溴联苯、三溴联苯、四溴联苯、三溴联苯醚、四溴联苯醚，溶剂为甲苯，配置5个组分的混标，浓度为2.5ppm ，zui终得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的标准曲线。

　　3.4 样品分析

　　样品为电容元件，共2个样品，每个样品取微量，利用热裂解-GC-MS直接分析。计算公式如下：

　　X=m×1000/MX：试样中PBB、PBDE含量，mg/kgm: 样品中PBB、PBDE质量，ng

　　M：样品称样量，μg

　　3.5 其他

　　实验进行5种PBB、PBDE组分分析，对2个样品进行SCAN模式检测，利用NIST14和PBB、PBDE特征离子进行检索，若有疑似组分再购买标准品进行进一步定性定量分析。zui后确定无其他PBB、PBDE组分检出。

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