水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法解决方案

　　【中国仪器仪表网 行业应用】《HJ 1268-2022 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法》将于2023年6月15日正式实施，参与标准验证的实验室使用了液相色谱-原子荧光联用仪。

　　根据实验数据，甲基汞的方法检出限为0.07 ng/L，测定下限为0.28 ng/L;乙基汞的方法检出限范围为0.1 ng/L，测定下限为0.4 ng/L。相对标准偏差和回收率均满足要求。该方法的检出限远低于我国水环境质量相关评价标准(1 ng/L)，也低于我国目前相关排放标准中的相关排放限值(污水综合排放标准，烷基汞以10 ng/L计)，所以本方法检出限满足现在环境保护标准的要求，方法的各项特性指标能达到预期要求。

　　水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法解决方案

　　1.仪器设备与试剂

　　(1)仪器设备：SA720液相色谱-原子荧光联用仪

　　液相色谱参考条件

　　液相色谱采用等度分离，流动相流速：1.0 ml/min;

　　柱温：30℃;进样体积：100 µl。

　　2.实验过程

　　取 1 L 样品置于分液漏斗中，加入 10 g 氯化钠，溶解后摇匀，用 40 ml 二氯甲烷萃取，振摇 10 min，静置 10 min，待两相分层后，收集有机相于锥形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分两次重复上述萃取操作，将三次有机相合并于锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量无水硫酸钠进行脱水。将有机相转移至 125 ml 分液漏斗中，并用少量 二氯甲烷涮洗锥形瓶后一并转移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min， 静置 10 min 后，待两相分层后弃去有机相，水相经滤膜过滤后，置于样品瓶中，6 h 内完成分析。(注：海水样品不加氯化钠，直接萃取。)

　　3.测试结果

　　(1)方法检出限、测定下限

　　对kong白加标样品按照样品分析流程进行处理 ，按照HJ 168-2010计算方法检出限和测定下限。

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