水质中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 QSight LC-MS/MS液质联用系统

　　【中国仪器仪表网 行业应用】本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 420三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定水质中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。

　　本方法具有分析速度快、灵敏度高、准确度好等特点，且检出限低于HJ 1242-2022《水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》标准中限量的要求，同时数据显示，其重复性和线性均较好，为后期高通量的样品测定提供可靠的保障。

　　实验方法

　　样品制备：

　　参考标准HJ 1242-2022的萃取步骤。

　　LC-MS/MS仪器方法

　　Part.1

　　珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数

　　色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm

　　捕集柱：C18, 4×150mm，5μm

　　柱温：40℃

　　流速：0.4mL/min

　　进样量：2μL

　　液相色谱梯度洗脱表

　　Part.2

　　质谱参数

　　采用珀金埃尔默QSight 420三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数如下图所示。

　　化合物质谱部分参数

　　质谱离子源参数

　　由于该类化合物为增塑剂，部分待测化合物会出现在液相色谱的管路中，形成本底干扰，故在泵的混合器出口后和自动进样器的进样阀前连接一根色谱柱作为捕集柱，可将溶剂中的干扰物与样品瓶中待测物在分析色谱柱上分开，如下图1所示。本方法一针进样测定6种邻苯二甲酸酯类化合物，图2中展示了6种化合物的提取离子谱图。可见各个化合物的峰型对称，所有异构体均取得良好的分离，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。

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