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水中亚硝酸盐氮含量的测定 分光光度法 紫外可见分光光度计

日期:2024-03-28 16:44:23     浏览:832    下载:23     体积:0.8M    

  【仪器仪表网 行业应用】本文参考GB7493-87《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》对水中亚硝酸盐氮进行测量。

  按照GB 7493-87《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》,使用UV-9000紫外可见分光光度计测试水中亚硝酸盐氮,测得水样中亚硝酸盐氮的含量为0.016mg/L,重复性和精密度良好,试验回收率为92.7%~96.7%,实验结果符合要求,仪器可以满足此类实验的需求。

水中亚硝酸盐氮含量的测定 分光光度法

  材料与分析仪器

  实验原理

  在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。

  实验仪器

  UV-9000型紫外可见分光光度计

  (上海元析仪器有限公司)

  实验试剂

  在测定过程中,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水、亚硝酸钠、纯水

  4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)

  N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)

  磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml

  实验方法

  01

  标准溶液的配置

  显色剂:500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺,再将1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,保存于2~5℃,至少可稳定一个月。

  亚硝酸盐氮标准贮备液(250mg/L):称取1.232g亚硝酸,溶于150ml水中,定量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。本溶液贮存于棕色试剂瓶中,加入1ml氯仿,保存在2~5℃,至少可稳定一个月。

  亚硝酸盐氮中间标准液(50.0mg/L):取亚硝酸盐氮标准贮存溶液50.00ml置250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

  亚硝酸盐氮标准工作液(1.00mg/L):取亚硝酸盐氮中间标准液10.00ml于500ml容量瓶内,水稀释至标线,摇匀。此溶液使用时,当天配制。

  02

  标准曲线的绘制

  取6个50ml容量瓶,分别加入亚硝酸盐氮标准工作液0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml,用水稀释至标线,加入显色剂1.0ml,密塞,摇匀,静置。加入显色剂20min后、2h以内,在540nm的zui大吸光度波长处,用光程10mm的比色皿,以实验用水做参比,测量溶液吸光度。同时做kong白试验。根据试验结果绘制标准曲线,结果如下:

  C=15.36A+0.0384, r=0.995

  ……………… ……………… ……………… ……………… ……………… ………………

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