RoHS2.0中邻苯二甲酸酯快速筛查测定 CDS Pyroprobe 6150热裂解仪+气质联用仪

【中国仪器仪表网 行业应用】本实验使用了CDS Pyroprobe 6150热裂解仪-气质联用仪，参考《IEC 62321-8 电子电气产品的测定-第8部分：利用热裂解-气质联用分析聚合物中邻苯二甲酸酯》，建立了快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯的分析方法。

通过精密度、准确度、灵敏度等考察，则精密度为RSD<3%，说明该方法精密度良好;加标回收率范围在81~105%之间，说明该方法分析准确度良好;检出限在5~9mg/kg之间，满足方法≤100mg/kg的要求。证明此方法能准确稳定的对电子电气产品中邻苯二甲酸酯进行快速筛查。

1、仪器和设备

1.1 CDS Pyroprobe 6150热裂解仪，CDS公司;

1.2 GC- MS气质联用仪;

1.3 十万分之一分析天平。

2、试剂和材料

2.1标准物质：PVC中邻苯二甲酸酯标准物质产品编号：GBW(E)082721

3、测试过程

3.1 样品分析方法

3.1.1 热裂解条件

裂解温度：初始温度200℃，以20℃/min升到300℃，以5℃/min升到340℃，保持1min;接口300℃;阀箱300℃;传输线320℃。

3.1.2 GC-MS条件

a)色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm* 0.25μm;

b)进样口320℃;

c)进样方式：分流进样，分流比50:1;

d)柱温：初始温度80℃，以20℃/min升到300℃，保持5min ;

3.2 实验方法

取约0.5mg样品放入样品管，将样品管放入PY-GCMS中进行分析。

3.3校准曲线绘制

取约0.5mg标准样品，加入样品管中，将样品管放入PY-GCMS中进行分析。根据各组分的质量和响应面积计算单点标准曲线。

e)柱流量1.8mL/min ;

f)接口320℃;

g)EI源;离子源EI 230℃ 70ev ;

h)溶剂延迟0.5min;

i)采集方式SIM模式采样，对应定量定性离子如表2

3.4精密度

取自配制的PVC固体300 mg/kg 和700mg/kg ，各取7份样品，每份质量约0.5mg，加入样品管中，将样品管放入PY-GCMS中进行分析。作两个不同浓度的精密度实验，测定结果见表3和表4所示。

由表中数据可知，精密度RSD<3%，说明该方法精密度良好。

3.5 准确度

取自配制的PVC固体300 mg/kg 和700mg/kg和1000mg/kg，各取7份样品，每份质量约0.5mg，加入样品管中，将样品管放入PY-GCMS中进行分析。作3个不同浓度的加标回收率实验，来验证方法的测量准确度，测定结果见下表所示。

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